SJT 10379-1993 钨钍合金中氧化钍的测定方法
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ID： |
26CFEDB3EA5344E599951900EFE7FBCC |
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文件大小(MB)： |
0.22 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-7-27 |
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中华人民共和国电子行业标准,SJ/T 10379—93,鸨针合金中二氧化铳的测定方法,1993-07-21 发布 1993-12-01 实施,中华人民共和国电子工业部发布,中华人民共和国电子行业标准,鸨针合金中二氧化铳的测定方法,Method for the determination of thorium SJ/T 10379-93,dioxide in thorium tungsten alloys,1主题内容与适用范围,本标准规定了铃社合金中二氧化铉的比色测定方法的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步,骤、分析结果的计算及精密度,本标推适用于鸨灶合金中二氧化社的测定.测定范围为二氧化社:。,1.3.0%,2方法提要,试样用硫酸和硫酸氨溶解在0. 5mol/L的硫酸介质中,牡与显包剂间碘酸基偶氟氯瞬形,成稳定的紫红色络合物,借以进行比色测定。鸨的干扰用拧檬酸掩蔽.,3试剂,3.1 硫酸链,固体,3.2 草酸(5%兀,3： 3柠檬酸(4。%ハ,3.4间磺酸基偶氮氯瞬(0.03%),3- 5 氨水,3.6 硫酸(2.5nwl/L),3.Z 硫酸(18mWL),3.8 乙醇(95%),3.9 碳酸钠溶液(30%),3-10缓冲溶液(约PH3.3);取iOOmL醋酸(98坏)和100mし醋酸钠溶液(lm&/L),用水稀,释至1000mL,混匀丒,3.11 EDTA标准溶液(0. 01m”/いt称取3. 7224g预先经105ヒ烘至恒重,并于干燥器中冷,却至室温的基准乙二胺四乙酸二钠,溶于500.60QmL水中,用水稀释至1000mL,混匀,3.12 二氧化社标准溶液(IQjig/mL),3.1211 配制:称取1. 19g硝酸社［Th(N5)< ?4HQ］溶于水中,移入500mL容量瓶中,用水,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含Img牡,3.12. 2标定:移取25. 00mL硝酸灶标准溶液(3.12.1),置于250mL锥形瓶中,加水至80mL,左右,加入…滴对硝基苯酚,用氨水(1 + D调至黄色,再用盐酸(1 + 3)调至无色,并过量一滴,中华人民共和国电子工业部1993-07-21批准 1993T2 0I实施,SJ/T 10379-93,加入20mし缓冲溶液(3. 10)以及二甲酚橙适量,然后用EDTA标准溶液(3. I,D标定,当山紫,红色变为黄色时即为终点,3.12.3计算,-flftnCmg/mL) LX 0 01 X 264. 0381 .⑴,式中;V'［金——消耗EDTA标准溶液的量,mレ,0, 01 —EDTA标准溶液的浓度,mol/レ,264. 0381—^二氧化杜的分子量;,25. 00 —吸取的硝酸牡标准溶液的毫升数,mL,4仪器,光电分光光度计.,5试样,将铐社合金丝放入200mL烧杯中,M人约50mし碳酸钠溶液⑶9),加热除去表面石明,层,使表面光亮,用定性滤纸擦净,用水洗净,用乙醇(3. 8)脱水,烘干,用硬质合金研钵/成粉,状或用剪刀剪断,备用,6分析步骤,6.1 试样量,球取0丒 10-0.15g(精确到0, 0。01g)处理好的试样.,6.2 空白试脸,随同试样做空白试验,6.3 测定,G. 311将试样(6. 1)置于150mL干燥烧杯中,加3mL硫酸(3. 7),3g硫酸钱(3. 1),盖上表面,耻,在电炉上加热溶解,冷却,加水至3QmL左右,滴加氨水(3. 5)中和,至沉淀的鸨酸完全溶,解,加入5mし柠檬酸(3. 3),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,6. 3.2准确移取LQOmL上述溶液于25mL容量瓶中,加入5. Qmし硫酸(3. 6),用水稀释至,15mL左お,加二滴草酸(3. 2),混匀,加入6. 0mL间磺酸基偶氮氯隣(3. 4),用水稀释至刻度,混匀。以试剂空白为参比溶液,用1cm出色皿,在光电分光光度计670nm波长处,测量其吸光,度.,6.ふ3工作曲线的绘制,取 6 只 25mL 容量瓶,分别加入 〇、。. 50mL、1. 00mL,2. 00mL,3. 00mL.4. 00mL 二氧化社,标准溶液(3. 12),以下操作同分析步聚(6. 3. 2),测定其吸光度。以二氧化仕的含量为横座标,以吸光度为纵座标绘制工作曲线.,分析结果的计算,鸨社合金中二氧化钛的百分含量按下式计算;,2 -,SJ/T 10379—93,Y,ThOa(%)=尸 X 100% .(2) し,式中;X——从工作曲线上査得的二氧化社的量.g;,G一一称取的试样量,g,8精密度,8,1标准偏差（ナ）,加 0. 0076 .⑶,式中:i等于1,2,3,4,5……（,K——第,,次的测量值;,マーれ次测量的平均值ジ,ね——测量的总次数.,812相对标准偏建（ア）,7(%) = = X 100% ; 0.42%,￠4),式中ぶ一标准偏差;.,X——M次测量的平均值,附加说明:,本标准由电子工业部电子标准化讲究所归口.,本标准由上海真空电子器件股份有限公司灯泡厂、电子工业部标准化研究所负责起草,本标准主要起草人:何艺、韩艳芬……
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